美国留学

其中一类为药材及饮片、植物油及提取物、处方制剂、单味制剂； 第二部分为化学品、抗生素、生化药物、放射性药物和药用辅料； 第三部分是生物制品。 1.3.2 局（部）发标准 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局发标准，包括编制、出版、发行和单一品种标准，由国家食品药品监督管理总局发布实施。药物管理。 2.中国药典简介 2.1． 药典包括一般范例、标准文本、附录等，总则中的相关规定也具有法律约束力； 正文载有所含药品或者制剂的质量标准； 附录包括一般制剂原则、一般测试方法和指导原则。 .药品检验基础知识2.2、2005年版药典通则，共28条。 下面介绍与检验有关的关键条款： 2.2.1 第五条：药品的外观、气味、味道、溶解度和物理常数记录在性状项下。 溶解度是药品的物理性质。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋光度等，测量结果不仅对药品具有鉴别意义，而且能反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 2.2.2 第六条：鉴定所规定的检验方法仅反映药品的某些物理、化学或生物特性，并不完全代表药品化学结构的确认。 2.2.3 第七条检验项目包括反映药品安全性、有效性的限量、均匀度、纯度等检验方法和制剂工艺要求； 法规中的各项杂质检验项目，是指按照既定工艺和正常贮存在生产过程中可能含有或产生的、需要控制的杂质； 改变生产工艺时，需要额外考虑增加和修改相关项目。

2.2.4 第八条：采用含量测定规定的检验方法测定原料及制剂中有效成分的含量。 一般来说，可以使用化学、仪器或生物测定方法。 2.2.5 第十条制剂规格，是指每管、片剂或者其他单位制剂中所含主药的重量（或效价）或者含量（%）或者载药量； 注射剂类别下，如果“1ml:10mg”表示1ml含主药10mg。 2.2.6 贮存的规定是药品贮存、保管的基本要求。 有名词和术语，例如：气密是指密封容器，防止灰尘和异物进入； 阴凉是指不超过20°C； 阴凉避光处指避光不超过20℃； 常温是指10～30℃。 2.2.7 第十五条 除非另有说明，原料含量（%）均以重量计。 若规定上限大于100%，则指采用本药典规定的分析方法测定时所能达到的值。 是药典规定的限量或允许偏差，并非真实含量。 如果没有规定上限，则指不超过101.0%的值。 2.2.8 第十六条 标准品、对照品，是指用于抗生素、生化药物的生物检验、含量或者效价测定的标准物质。 除另有规定外，对照品使用前均按干品（或无水物）计算。 2.2.9 计量单位 (1)、滴定剂溶液和试验溶液的浓度均用摩尔/升(mol/L)表示。 其浓度需要精确校准的滴定剂溶液用“XXX滴定剂溶液（/L）”表示；对于其他用途不需要精确校准其浓度的滴定剂溶液，用“/LXXX.药品检验基础知识溶液”来表示。

（2）温度以摄氏度表示（）：除非另有说明，水浴温度指98至100，热水指70至80，室温指10至30，指冷却至室温（ 3）、百分比表示溶液100g中含有多少克溶质； %（ml/ml）是指100ml溶液中含有多少毫升溶质； %（ml/g）是指100g溶液中含有多少毫升溶质； （g/ml）是指100ml溶液中含有多少克溶质。 (4)一滴液体是指1.0ml水在20点换算为一滴。 (5)溶液后标有(110)等符号，是指1.0g固溶质或1.0ml液体溶质加入溶剂配成10ml溶液的溶液； 当没有指明溶剂时，其是指水溶液。 （6）乙醇浓度未注明时，均指95%（ml/ml）乙醇。 2.2.10 取样量和试验准确度 (1) 试验中受试品和试剂的“称量”或“测量”数量用阿拉伯数字表示，其准确度可根据数值的有效数字确定：例如称量0.1g时，表示称量重量可以为0.06~0.14g； 称量2g时，表示称量重量可以为1.5~2.5g； 称重2.0g时，表示称量重量可以为1.95~2.05g； 2.00g表示称量的重量可以是1.995~2.005g。 （二）精密称量，是指称量精确到称取重量的千分之一； 表示称量应精确到所称重量的百分之一； 精密测量是指测量体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液器的准确度要求； 表示可以根据被测体积的有效数字使用量筒或选择测量工具。

当取样量为“约”时，表示取样量不得超过规定量的10%。 .权重低于药物检验的基本知识； 干燥至恒重后的第二次及以后称量应在规定条件下继续干燥1小时后进行； 灼烧至恒重后的第二次称量应继续灼烧30分钟后进行。 (4)当试验规定“以干品(或无水品、或无溶剂)计算”时，除非另有规定，受试品应在未干燥(或水未除去，或溶剂尚未除去）。 进行试验，按检验项目下测得的干燥失重（或水分、溶剂）扣除计算用量。 （五）试验中的“空白试验”是指不加入供试品或不用等量溶剂替换供试品溶液，以同样的方法操作所得到的结果； (6)含量测定中的“用空白试验校正滴定结果”中的“组合试验”是指以供试品消耗的滴定剂溶液体积(ml)与试验品消耗的滴定剂溶液体积之差计算。空白试验(ml)。 如果测试时的温度没有注明，则表示在室温下进行； 若温度对测试结果影响较大，除非另有说明，以252为准。 试验用水，除非另有说明，均指纯净水。 pH检查中使用的水是指新煮沸并冷却至室温的水。 酸碱试验中，如果没有指定指示剂，则使用石蕊试纸。 3. 实验误差的来源和评估 3.1。 实验误差的来源在药品检验工作中，特别是含量测定中，经常会提到误差，什么是误差，误差的分类及误差产生的原因，如何消除和减少误差，使检验结果更加准确可靠，这些问题是分析师首先考虑的因素。

3.1.1. 什么是错误？ 任何分析测量得到的结果总是或多或少与已知的真实含量不同。 这些差异称为分析错误。 3.1.2. 错误的分类及其原因。 根据错误的性质，错误可分为三类：系统错误、偶然错误和疏忽错误。 3.1.2.1 系统误差 系统误差也称为可测量误差。 它是由固定原因引起的，一般具有固定的方向（正或负）和大小，并且在重复测量时再次出现。 产生原因：（1）仪器、试剂引起的误差，如容量瓶刻度不准确、试剂不纯等； 药品检验基础知识（二）方法选择不当造成的方法错误； (3)操作错误、操作使用不当造成的错误。 消除系统误差的方法 (1) 校准仪器 (2) 对照试验 (3) 空白试验 3.1.2.2 偶然误差 偶然误差也称为不可确定误差。 它是由一些不确定的偶然因素造成的。 如测量环境温度、湿度变化等。 特点：有时大有时小，有时正有时负； 规则：绝对值相同的正负误差概率大致相等； 消除偶然误差的方法：通过增加并行测量次数，可以减少测量结果的偶然误差。 3.1.2.3 可忽略的错误 负错误是指由于工作粗心、不按操作规程等原因造成的工作错误。此类错误应视为工作责任事故，不允许存在。

总之，只有消除不必要的误差，纠正系统误差，控制偶然误差，测量的数据才是可靠的。 3.2. 3.2 实验误差的评价 3.2.1 准确度是指测量值与真值的接近程度。 测量值越接近真实值，测量误差越小，准确度越高。 通常用绝对误差和相对误差来表示。 绝对误差=测量值-真值 测量值-真值 相对误差=100%真值 3.2.2 精度表示平行测量的测量值相互接近的程度。 通常采用绝对偏差、相对偏差、相对平均偏差、相对标准偏差，大多数用相对标准偏差（RSD）来表示。 绝对偏差（d）=测量值-平均值 相对偏差=绝对偏差/平均值100%平均值100%=（x平均值100%。药品检验基础知识相对平均偏差：平均值100%=（x平均值100%标准偏差） (s) 平均值)2/(n-1) 相对标准偏差(RSD) RSD=S/X 平均值 100% 例如：分析人员校准了某种滴定剂的浓度药检是什么，进行了 4 次平行操作，结果为 0.1010； 0.1012；0.1014；0./L，计算测量平均值、相对平均偏差和相对标准偏差 平均平均值=(0.1010+0.1012+0.1014+0.1013)/4=0./L 平均偏差=(0.0002+0)。 . 0000＋0.0002＋0.0001)/4＝0./L 相对平均偏差平均值＝0.0001/0.%＝0.1% 标准偏差 s=(0.0002)2+(0.0000)2+(0.0002)2+(0.0001)2 / (4-1) =0.0002 mol/L 相对标准偏差 RSD=0.0002/0.%=0.2% 3.2.3 准确度与精密度的关系 准确度高要求精密度高；但精密度好要求准确度高不一定高。

准确度反映测量结果的正确性； 精密度反映了测量结果的再现性。 4. 滴定分析方法 4.1 概述 P152 滴定分析（又称容量分析）方法是将已知准确浓度的标准溶液（滴定剂）滴入待测物质的溶液中，直至根据测量化学反应完成关系。 直至出现效果，然后根据所用标准溶液的浓度和体积，计算出待测物质的含量。 药物检验基础知识。 滴定是通过滴定管将标准溶液（滴定剂）滴加到待测溶液中的过程。 实际操作中，常在待测物质的溶液中加入能变色的指示剂。 滴定过程中，指示剂变色的转变点称为滴定终点。 4.2 分类 P152 滴定分析可分为五类： （1）酸碱滴定法：以中和反应为基础。 常用的标准溶液有盐酸滴定剂、硫酸滴定剂、氢氧化钠滴定剂、高氯酸滴定剂等。 (2)沉淀滴定法：以沉淀反应为基础。 常用的标准溶液有硝酸银滴定剂和硫氰酸铵滴定剂。 (4)氧化还原滴定：基于氧化还原反应。 常用的标准溶液有碘滴定剂、硫代硫酸钠滴定剂、高锰酸钾滴定剂等。 (5)重氮化滴定法：以重氮化反应为基础。 常用的标准溶液包括亚硝酸钠滴定剂。 4.3 滴定法 (1) 直接滴定法：用标准溶液直接滴定待测物质。 （2）反滴定法（剩余滴定法或反滴法）：先加入一定量的过量滴定剂溶液，反应完毕后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂溶液。

(3)置换滴定法：先用适当的试剂与待测物质反应，置换出另一种产物，然后用标准溶液滴定该产物。 4.4 标准溶液（滴定剂）浓度的表示方法 （1）物质的浓度（摩尔浓度）mol/L； （2）滴定度（T）滴定度是指每毫升滴定剂相当于待测物质的质量（g/ml或mg/ml）； (3)浓度系数(F) 实际工作中配制滴定剂时，不可能准确配制出理论浓度。